Neste trabalho apresentamos resultados de processos de intercalação e difusão de água em argilas sintéticas expansíveis do grupo das Fluorohectoritas utilizando técnicas experimentais XRD e XAFS do LNLS em Campinas–SP. As argilas podem absorver ou perder água ocasionando uma mudança no espaçamento das plaquetas. Este processo, controlado pela temperatura e umidade sugerem estados estáveis de hidratação que são denominados como zero, 1, 2 ou mais camadas de água. A técnica de espalhamento de raios X de síncrotron (XRD/LNLS) foi utilizada para fornecer informações sobre os diferentes estados puros de hidratação, bem como sua coexistência, quando movemos de um estado de hidratação puro para outro. As análises foram feitas usando os programas FEFF, Athena e Artemis seguindo os procedimentos padrões. Para certos valores de umidade relativa a temperatura foi um parâmetro controlado. Os resultados das transformadas de Fourier dos dados de XAFS mostraram que a primeira esfera de coordenação em torno do níquel é do oxigênio e a segunda do níquel, mesmo para uma situação onde a umidade relativa foi mantida em torno de zero e a temperatura variou no intervalo de 125 C a 20 C.