Penelitian mengenai karakterisasi kimiawi dan organoleptik pempek dengan penambahan tepung tulang ikan mas bertujuan untuk mengetahui jumlah tepung tulang ikan pada produk pempek yang paling disukai panelis. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Pengolahan Hasil Perikanan Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Universitas Padjadjaran pada bulan Agustus sampai Nopember 2014. Metode penelitian yang digunakan adalah metode eksperimental dengan lima perlakuan yaitu penambahan tepung tulang ikan mas sebanyak 0, 5, 10, 15 dan 20% pada pempek. Parameter yang diamati adalah rendemen, karakteristik kimiawi (kadar air, kadar protein, kadar lemak, kadar abu) tepung tulang ikan, dan karakteristik organoleptik (kenampakan, aroma, tekstur dan rasa) pempek berdasarkan tingkat kesukaan menggunakan skala hedonik serta kadar kalsium pempek dari perlakuan paling disukai. Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa tepung tulang ikan mas menghasilkan rendemen 30%, karakteristik kimiawinya meliputi kadar air 10, 56% kadar protein 12, 11%; kadar lemak 4, 07% dan kadar abu 2, 5%. Karakteristik organoleptik terhadap kenampakan, aroma, tekstur dan rasa pempek pada dengan penambahan tepung tulang ikan mas hinga 15% masih disukai panelis. Kriteria rasa memiliki nilai terbesar dibandingkan kenampakan, aroma dan tekstur berdasarkan uji Bayes. Kadar kalsium pada pempek dengan penambahan 10% tepung tulang ikan mas adalah 0, 65% jika dibandingkan dengan kontrol sebesar 0, 18%.