Nikel hidroksida [Ni (OH) 2] merupakan senyawa penting dalam produksi baterai yang dapat didaur ulang. Sintesis senyawa Ni (OH) 2 dapat dilakukan melalui metode presipitasi hidroksida dari suatu larutan yang mengandung ion nikel (II)(Ni2+). Pada studi ini, sintesis Ni (OH) 2 dilakukan dari larutan induk hasil ekstraksi spent catalyst dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Proses presipitasi selektif dilakukan dengan menggunakan larutan natrium hidroksida (NaOH) dan derajat keasaman (pH) divariasikan pada kisaran 4 hingga 14. Temperatur operasi dijaga konstan pada 30 oC. Hasil percobaan menunjukkan bahwa proses presipitasi ion Al3+ dan ion Ni2+ mencapai keadaan optimum pada pH yang berbeda dengan nilai pH optimumnya adalah 6 dan 10, secara berurutan. Hasil karakterisasi sampel menunjukkan bahwa kemurnian Ni (OH) 2 dalam sampel sebesar 13, 1%. Hasil pengujian XRD mengindikasikan bahwa struktur presipitat yang terbentuk masih mengandung