Limbah cair merupakan sisa hasil buangan sisa produksi atau aktivitas domestik yang berupa cairan. Limbah cair dapat berupa air beserta bahanbahan buangan lainnya yang tercampur (tersuspensi) maupun larut didalam air. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memberikan informasi tentang perbandingan efektivitas resin immobilized foto katalis TiO2 dan ZnO dalam proses degradasi fotokatalitik senyawa toksik yang terdegradasi (%). Kabupaten Sidoarjo merupakan kabupaten dikenal sebagai kota delta, karena diapit oleh dua sungai yaitu sungai Surabaya dan sungai porong. Penelitian ini dilakukan di pabrik tahu Muncul, Surabaya dan industri batik rumahan di Kecamatan Tanjung Bumi, Bangkalan, Madura. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode refluks untuk parameter uji COD, metode spektrofotometer UVVis untuk parameter uji UV254 dan metode Atomic Absorption Spectroscopy untuk uji parameter Crom (Cr). Hasil penelitian pengaruh variasi RIPZnO adalah 1; 2; 3. Berdasarkan hasil penelitian limbah batik dan limbah tahu memiliki variasi yang lebih tinggi yaitu mencapai 75, 56% untuk dosis 15 gram pada 15 jam, sedangkan limbah batik dan limbah tahu pada dosis 15 gram ke 15 jam dengan hasil 77, 89%. Sedangkan pengaruh variasi terhadap penurunan konsentrasi UV254 untuk limbah batik memiliki variasi control 7, 65% pada dosis 15 gram ke jam 15 dan limbah tahu dengan hasil 73, 06% pada dosis 15 gram ke 15 jam. Pada penurunan konsentrasi krom (Cr), variasi control menghasilkan penurunan 73, 06% pada dosis 15 gram ke jam 15 untuk limbah batik. Penyisihan tinggi COD dan UV254 didapatkan pada limbah batik dan limbah tahu memiliki nilai terendah.